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工业分析仪器铀的测定方法

编辑:煤炭化验设备   浏览:   添加时间:2021-08-08 14:00

  
1煤炭化验方法主题内容与适用范围
本标准规定了煤中铀测定用的试剂、材料、仪器、设备、煤样、测定步骤,结果表述和允许差。本标准适用于褐煤,烟煤和无烟煤,
2 煤炭化验方法提要
煤样灰化,然后用混合铵盐熔融、再用含硝酸盐的稀硝酸漫取,浸取液通过磷酸三丁酯色层柱,使干扰元素分离,用洗脱液洗下柱上吸附的铀。在弱碱性溶液(pH=8)中,铀与 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP)形成有色的二元络合物,然后进行光度测量,求得铀含量。
3 煤质分析引用标准
GB 474 煤样的制备方法
4试剂和材料
4.1 聚三氟氯乙烯:粒度 0.125~0.175mm。
4.2 丙酮(GB 686)。
4.3 混合铵盐:氟化铵(GB 1276)、氯化铵(GB 658)、硫酸铵(GB 1396)和硝酸铵(GB 659)以 3+2+2+3的质量比混匀、研细、装瓶备用。
4.4 磷酸三丁酯(TBP)-乙醚溶液:取 40mL TBP(HG3—1304)注入 100mL容量瓶中,用乙醚(HG3—1002)稀释到刻度。
TBP 应进行如下预处理:取一定量的 TBP 注入分液漏斗中,用等体积的 50g/L 碳酸钠水溶液洗涤3 次,再用等体积的水洗涤 3 次,分离后装瓶备用。
4.5 混合掩蔽液:称取 12g 环已二胺四乙酸(CYDTA),用氢氧化钠(GB 629)溶液(c(NaOH)=1mol/L溶解,加入 3g 氟化钠(GB 1264),32g磺基水杨酸(HG3—991)和 400mL水.待全部溶解后,用400g/1氢氧化钠(GB 629)溶液和(1+1)盐酸(GB 622)调整溶液的酸度至pH=8用精密 pH 试纸检验,再用水稀释到 500mL。
4.6 三乙醇胺缓冲溶液:取 100mL 三乙醇胺溶于 300mL 水中,用(1+1)盐酸和氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol/L调整溶液的酸度到 pH=8(用精密 pH 试纸检验),再用水稀释到 500mL。    
4.7 淋洗液:称取 200g硝酸铵(GB 659),加水溶解后,加入 130mL硝酸(GB 626),移入 2L 的容量瓶中,加水稀释到刻度(此溶液每升含 100g 硝酸铵和 1mol 硝酸)。
4.8 洗脱液:硝酸溶液〔c(HNOs)=1mol/LJ。
4.9 Br-PADAP 乙醇溶液:称取 0.25g 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP)溶于500mL 无水乙醇(GB 678)中。
4.10 铀标准溶液:称取 0.2109g 硝酸铀酰[UO,(NO:):6H.O],溶于少量水中,将溶液移入 1 L 容量瓶中,用水稀释到刻度(此溶液 1mL 含 100μg 铀)。取上述溶液 50.0nL 于 500mL.容量瓶中,用水稀释到刻度(此溶液 1ml 含 10μg 铀)。
4.11 酚酞指示剂:0.1克/L 乙醇溶液。
    5   工业分析仪器参数要求:
5.1  附有热电偶和高温计,能控制温度在600度,温度误差正负10度。
5.2  分光光度计,含有580nm的波长。
5.3  瓷坩埚,容量50ml。
5.4  色层分离柱。
如下图:
 
煤质分析仪器实验方法步骤:
6.1色层柱的制备:
6.1.1 TBP-聚三氟氯乙烯的制备:称取 2g 聚三氟氯乙烯(4.1)放入50mL 烧杯中,逐滴加入 2mLTBP-乙醚溶液(4.4),边加边搅拌,然后置于水浴上加热,将乙醚基本除去。再按同样方法先后滴加 1mL和0.5mL TBP-乙醚溶液并分别蒸干,最后将乙醚完全除去,得到湿盐状颗粒,稍冷,沿杯壁加入少量水,得到雪花状物,即为吸附有 TBP 的聚三氟氯乙烯。
6.1.2 装柱
在色层分离柱(5.4)底部放入少量玻璃棉,然后垂直放好。
在制备好的 2g TBP -聚三氟氯乙烯中加入过量的水,搅拌,分数次倒入色层分离柱的贮液杯中,使TBP-聚三氟氯乙烯均匀沉降,并将流速控制在 1~2mL/min。待水流尽后,加入 20mL 淋洗液(4.7)备用。
一次装柱后,可使用 12 次左右。
7 煤样
测定用的煤样为按 GB 474 制备的,粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样。
8 测定步骤
8.1 工作曲线的绘制
8.1.1 吸取 0,0.5,1.0,2.0,3.0.4.0 和 5.0mL 浓度为10μg/mL的铀标准溶液(4.10),分别注入色层分离柱的贮液杯中,使溶液通过色层分离柱,待溶液流尽后,用 12ml,淋洗液(4.7)分 6 次洗涤杯壁和色层分离柱,再用 4tmL 水淋洗。每次加淋洗液时,应等柱中溶液流尽后再加(以下凡多次淋洗都应遵守此原则)。将以上淋洗液弃去,铀被吸附。然后先用 2mlL 水淋洗1次,再用 14mL洗脱液(4.8)分4~6次淋洗,最后用 2mL 水淋洗,使铀洗脱。将全部 18mL 左右溶液收集于 50mL容量瓶中。
8.1.2 往容量瓶中加 2mL 混合掩蔽液(4.5)、1 滴酚酞指示剂(4.11),用 150g/L 的氢氧化钠(GB 629)溶液调至粉红色,再用盐酸(GB 622)(c(HCI)=1mol/Lj调至无色,加 2mL 三乙醇胺缓冲液(4.6)、8mL丙酮(4.2)和 2mLBr-PADAP 乙醇溶液(4.9),摇匀(如混浊可多加 1mL 丙酮),用水稀释到刻度,摇匀。
8.1.3 放置 30~60min,然后用 1cm 比色皿,于 580nm 波长下,以空白溶液为参比,测量各标准溶液的吸光度。空白溶液应先经色层分离柱吸附和洗脱处理。
8. 1.4 以吸光度为纵坐标,铀含量为横坐标绘制工作曲线。
8. 2 工业分析仪器煤样测定
8. 2.1 煤样的灰化称取约 1g(精确至 0.0002g)煤样(根据铀的含量可适当增减)于瓷坩埚(5.3)+8.2.2 灰样的处理
在盛有灰样的瓷坩埚中加入 3g混合铵盐(4.3)并混匀,再覆盖 1~2g。将坩埚置于能控温的电炉上,先在低温下熔融 15~20min,然后稍稍升高温度使其冒白烟,再升高温度,直至白烟冒尽,稍冷,加入20mL淋洗液(4.7),加热,使盐类溶解。
8.2.3铀的分离
将灰样处理液冷却,用小漏斗将溶液直接滤入色层分离柱的贮液杯内,使滤液通过色层分离柱。待虑液流尽后,用 6mL 淋洗液(4.7)分 3 次和 4mL 水分 2 次淋洗色层分离柱,将以上淋洗液弃去,铀被吸附。用 2mL 水淋洗柱 1 次,再用 14mL 洗脱液(4.8)分 4~6 次淋洗,最后用2mL水淋洗,铀被洗脱。将全部 18mL 左右的淋洗液收集在 50mL 容量瓶中
8. 2.4 铀的测定
于容量瓶中加入 2mL 混合掩蔽液(4.5)。以后测定步骤按本标准 8.1.2 和 8.1.3 条进行。从工作曲线,上查出相应的铀含量。
8.3 空白试验
空白试验除不加煤样外,其余步骤与煤样测定(7.2)完全相同。取重复测定结果的算术平均值作为空白值。 测定结果的表述铀含量按下述公式计算:
Uad=(m1-m2)/m
UAb=空气干燥煤样中铀含量,1g/g;
M1=煤样溶液中铀含量ug
M2=空白溶液中铀含量ug
M=空气干燥煤样质量g.
计算结果取到小数后 1 位,修约到个位并报出。

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