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工业分析仪器化验铀的测定步骤

编辑:admin   浏览:   添加时间:2021-08-08 14:30

    测煤炭中铀的测定方法(煤炭科学研究总院)
(MT/T 384-1994国标方法)
       铀在煤中含量甚微,通常在5 ug/g 以下。年轻煤中铀的富集程度比年老煤中要高,有的可达几百ug/g,个别煤甚至可达到工业利用品位。铀是一种放射性元素,在原子能工业中,它是主要的核燃料。在煤炭中,如果含有大量的铀,会散发和累积在周围环境中,造成严重的放射性污染,危及人们的生活和健康。因此,为了对煤进行综合评价和合理利用,以及为了环境保护,都需对煤中铀进行测定。
现有的铀测定方法,大都用于矿石分析,煤中铀的测定资料比较少。煤炭科学研究总院煤炭分析试验室、西安地勘分院以及浙江煤田地勘公司化验室于 1987 年 5 月开始共同进行本标准的研究。经查阅大量国内外文献资料和充分的试验,提出了一个简便,快速、灵敏度高、选择性好的煤中铀的分析方法,并由 9个单位(江西、湖南、河南、河北、内蒙、四川、云南的煤田地勘公司化验室、煤炭科学研究总院煤炭分析实验室和西安地勘分院)进行验证试验后提出了本方法标准(草案)。
1990 年经全国煤炭试验方法标准化分技术委员会审查通过,1994年煤炭部批准颁布,1995 年起实施。本标准适用于褐煤,烟煤和无烟煤中的铀含量的测定。
1工业分析仪器 方法的确定(1)铀的分离和富集由于铀在煤中属于低浓度的元素,而煤又是一种多种元素共生的复杂体系,大量的伴生元素往往妨碍铀的测定,因此大部分铀的测定方法都需要先行铀的分离和富集。
分离铀的方法最常用的是沉淀法和萃取法。
沉淀法优点是不需要特殊的仪器设备,操作也比较简便;但缺点是分离不够完全,灵敏度也不高,对于一般原煤(铀含量在几十ug/g)就难以测定了。
本标准采用萃取法,它将萃取和柱上色层分离技术结合起来应用,将铀酰离子(UO,"t)与其他共存离子分离。本法具有溶剂萃取的高选择性和色层分离的高效性特点,相当于多次萃取的操作技术,对于煤中微克级铀含量的分离是非常有效的分离方法。
(2) 测定方法
铀的测定方法有重量法、容量法、荧光分析法、分光光度法、电化学分析法放射分析法等。
重量法是一种经典的方法,测定结果准确,但分离手续烦琐,已很少应用。
容量法常用于铀含量高于0.01%的常量分析。
分光光度法是测定微量轴的主要手段之一,多数是测定溶液中以铀酰离子(UO2  2+)与其他共存在的铀(因为在溶液中的 U*+比 U4+稳定)。许多偶氮化合物可用于铀的光度测定,它们均能与铀酰离子发生显色反应。现在广泛应用的试剂是 Br-PADAP。即2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基酚它的灵敏度和选择性都很高。因此本标准选择 Br—PADAP有机试剂作为显色剂,以分光光度法对煤中铀进行测定。
标准制定中,主要进行了以下条件试验:
(1)煤样的灰化及灰样的处理;
(2)铀的萃取和洗脱;
(3) 干扰元素及其分离;
(4) 比色条件选择;
(5)方法精密度。

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