煤质工业分析仪器测定煤炭含铀量具体步骤

煤质工业分析仪器测定煤炭含铀量步骤测定方法

1主题内容与适用范围

本标准规定了煤中铀测定用的试剂、材料、仪器、设备、煤样、测定步骤、结果表述和允许差。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

2方法提要煤样灰化，然后用混合铵盐熔融、再用含硝酸盐的稀硝酸浸取。浸取液通过磷酸三丁酯色层柱，使干扰元素分离，用洗脱液洗下柱上吸附的铀。在弱碱性溶液(pH=8)中，铀与2-(5-溴-2-吡啶偶氦)-5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP）形成有色的二元络合物，然后进行光度测量，求得铀含量。

3引用标准GB474煤样的制备方法

4试剂和材料

4.1 聚三氟氯乙烯：粒度0.125~0.175mm。

4.2丙酮（GB686）。

4.3 混合铵盐：氟化铵(GB1276)、氯化铵(GB 658)、硫酸铵(GB1396)和硝酸铵(GB 659)以3+2+2+3的质量比混匀、研细、装瓶备用。

4.4 磷酸三丁酯(TBP）-乙醚溶液：取40mLTBP(HG3—1304)注入100mL容量瓶中，用乙醚(HG3-1002）稀释到刻度。TBP应进行如下预处理：取一定量的TBP注入分液漏斗中，用等体积的50g/L碳酸钠水溶液洗涤3次，再用等体积的水洗涤3次，分离后装瓶备用。

4.5 混合掩蔽液：称取12g环已二胺四乙酸(CYDTA)，用氢氧化钠(GB 629)溶液(c(NaOH)=1mol/L]溶解，加入3g氟化钠(GB 1264)，32g磷基水杨酸(HG3-991)和400mL水。待全部溶解后，用400g/L氢氧化钠(GB629)溶液和(1+1）盐酸(GB622）调整溶液的酸度至pH=8(用精密pH试纸检验），再用水稀释到500mL。

4.6三乙醇胺缓冲溶液：取100mL三乙醇胺溶于300mL水中，用(1+1）盐酸和氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol/L]调整溶液的酸度到pH=8(用精密pH试纸检验），再用水稀释到500mL。

4.7 淋洗液：称取200g硝酸铵(GB659)，加水溶解后，加入130mL硝酸(GB626），移入2L的容量瓶中，加水稀释到刻度（此溶液每升含100g硝酸铵和1mol硝酸）。

4.8洗脱液：硝酸溶液(c(HNO3)=1mol/L]。

4.9 Br-PADAP乙醇溶液：称取0.25g 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胶基苯酚(Br-PADAP）溶于500mL 无水乙醇(GB 678)中。

4.10 铀标准溶液：称取 0.2109g硝酸铀酰[UO2(NO3)26H20]，溶于少量水中，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释到刻度（此溶液1mL含100μg铀）。取上述溶液50.0mL于g00mL容量瓶中，用水稀释到刻度(此溶液1mL含10pμg铀）。

4.11 酚酞(HGB 3039）指示剂：0.1g/L乙醇溶液。

5仪器、设备

5.1 马弗炉：附有热电偶和高温计，能控温在600±10℃。

5.2 分光光度计：含580nm波长。

5.3 瓷坩埚：容量50mL。

5.4 色层分离柱：如图所示。

6试验准备

6.1色层柱的制备

6.1.1 TBP-聚三氟氯乙烯的制备：

称取2g聚三氟氯乙烯(4.1)放入50mL烧杯中，逐滴加入2mLTBP-乙醚溶液(4.4)，边加边搅拌，然后置于水浴上加热，将乙醚基本除去。再按同样方法先后滴加1mL和0.5mLTBP-乙醚溶液并分别蒸干，最后将乙醚完全除去，得到湿盐状颗粒，稍冷，沿杯壁加入少量水，得到雪花状物，即为吸附有 TBP的聚三氟氯乙烯。

6.1.2 装柱

在色层分离柱(5.4）底部放入少量玻璃棉，然后垂直放好。在制备好的2g TBP-聚三氟氯乙烯中加入过量的水，搅拌，分数次倒入色层分离柱的贮液杯中，使TBP-聚三氟氯乙烯均匀沉降，并将流速控制在1~2mL/min。待水流尽后，加入20mL淋洗液(4.7)备用。一次装柱后，可使用12次左右。

7煤样

测定用的煤样为按GB474制备的、粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。

8测定步骤

8.1 工作曲线的绘制

8.1.1 吸取 0,0.5，1.0,2.0,3.0,4.0和 5.0mL浓度为10μg/mL的铀标准溶液(4.10)，分别注入色层分离柱的贮液杯中，使溶液通过色层分离柱。待溶液流尽后，用12mL淋洗液(4.7)分6次洗涤杯壁和色层分离柱，再用4ml水淋洗。每次加淋洗液时，应等柱中溶液流尽后再加(以下凡多次淋洗都应遵守此原则)。将以上淋洗液弃去，铀被吸附。然后先用2mL水淋洗1次，再用14mL洗脱液(4.8)分4~6次淋洗，最后用2mL水淋洗，使铀洗脱。将全部18mL左右溶液收集于50mL容量瓶中。

8.1.2往容量瓶中加2mL混合掩蔽液(4.5)、1滴酚酞指示剂(4.11），用150g/L的氢氧化钠（GB629)溶液调至粉红色，再用盐酸(GB 622)(c(HCl）=1mol/L]调至无色，加2mL三乙醇胺缓冲液(4.6)、8mL丙酮(4.2）和2mLBr-PADAP 乙醇溶液(4.9)，摇匀（如混浊可多加1mL丙酮），用水稀释到刻度，摇匀。

8.1.3 放置30~60min，然后用1cm比色皿，于580nm波长下，以空白溶液为参比，测量各标准溶液的吸光度。空白溶液应先经色层分离柱吸附和洗脱处理。

8.1.4 以吸光度为纵坐标，铀含量为横坐标绘制工作曲线。

8.2煤样测定

8.2.1煤样的灰化称取约1g(精确至0.0002g)煤样（根据铀的含量可适当增减）于瓷坩埚(5.3）中，放入马弗炉(5.1)，由室温逐渐加热到600士10℃，并在此温度下保持1h，取出坩埚并冷却。

8.2.2灰样的处理在盛有灰样的瓷坩埚中加入3g混合铵盐(4.3）并混匀，再覆盖1~2g。将坩埚置于能控温的电炉上，先在低温下熔融15~20min，然后稍稍升高温度使其冒白烟，再升高温度，直至白烟冒尽，稍冷，加入20mL淋洗液(4.7)，加热，使盐类溶解。

8.2.3铀的分离将灰样处理液冷却，用小漏斗将溶液直接滤入色层分离柱的贮液杯内，使滤液通过色层分离柱。待滤液流尽后，用6mL 淋洗液(4.7)分3次和4mL水分2次淋洗色层分离柱，将以上淋洗液弃去，铀被吸附。用2mL水淋洗柱1次，再用14mL洗脱液(4.8)分4~6次淋洗，最后用2mL水淋洗，铀被洗脱。将全部18mL左右的淋洗液收集在50mL容量瓶中。

8.2.4 铀的测定于容量瓶中加入2mL混合掩蔽液(4.5)。以后测定步骤按本标准8.1.2和8.1.3条进行。从工作曲线上查出相应的铀含量。

8.3空白试验空白试验除不加煤样外，其余步骤与煤样测定(7.2）完全相同。取重复测定结果的算术平均值作为空白值。

9测定结果的表述铀含量按下述公式计算：

煤炭含铀量计算公式为：Uad空气干燥煤样含量等于M1减去M2，在除以M。

式中：Uad—空气干燥煤样中铀含量，ug/g；

M1——煤样溶液中铀含量，ug

m2——空白溶液中铀含量，μg

M---空气干燥煤样质量，g。

计算结果取到小数后1位，修约到个位并报出。

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