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煤质分析仪器煤焦炭氮的测定方法

编辑:超级管理员   浏览:   添加时间:2023-05-15 15:48:16

  

                                                                             煤质分析仪器煤焦炭氮的测定方法

1范围

本标准规定了半微量蒸汽法测定煤和焦炭中氮含量的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验准备、测定步骤、结果计算及精密度等。

本标准适用于无烟煤、烟煤和焦炭。

2方法原理

一定量的煤或焦炭试样,在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下,于1050℃下通入水蒸气,试样中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏,用饱和硼酸溶液吸收后,由标准硫酸溶液滴定,根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。

3试剂和材料

3.1硼酸饱和溶液:将60g硼酸(GB628)溶于1L热水中,冷却静置24h后倾滤出清液。

3.2氢氧化钠溶液:将250g氢氧化钠(GB629)溶于1L水中,冷却后备用。

3.3 碳酸钠纯度标准物质:GBW06101a,使用方法见标准物质证书。

3.4氧化铝(Q/H01-0051-92)。

3.5甲基红和亚甲基蓝混合指示剂:

a 称取 0.175 g甲基红(HGB 3040-59),研细,溶于50 mL95%乙醇(GB 679)中,存于棕色瓶。

b)称取0.083g亚甲基蓝(HG3364),溶于50mL95%乙醇中,存于棕色瓶。

c)使用时将a)b)按体积比1+1混合。混合指示剂的使用期不应超过1周。3.6硫酸标准溶液:c(H2SO.)=0.02 mol/L

配制:用移液管吸取0.6mL硫酸(GB625)加入100mL预先加入10mL水的烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀,冷却后,将溶液转入1000mL容量瓶,反复冲洗烧杯壁3次,洗液也转入容量瓶中,加水稀释至瓶刻度,充分混合均匀后,备用。

标定:称取0.02g(称准至0.0002g)预先在130℃下干燥到质量恒定的碳酸钠纯度标准物质(3.3)放入锥形瓶中,加入50mL~60mL蒸馏水使之溶解,然后加入2~3滴甲基橙,用标准硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸,赶出二氧化碳,冷却后,继续滴定到橙色。

硫酸标准溶液的浓度c(mol/L)按公式(1)计算:

C=m/0.053V

式中:碳酸钠的质量,单位为克(g)V——硫酸溶液用量,单位为毫升(mL);

0.053——碳酸钠(壹NaCO,)的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol).

3.7氦气(GB/T4844.1-1995):纯度高于99.8%

3.8石墨(Q/H 82-0121-94):化学纯。

3.9     变色硅胶(HG 12-001-82);化学纯。

3.10  工业硅酸铝棉。

具体需要的煤质分析仪器设备见下一章


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